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四氟化鍺：特性與生產(chǎn)工藝?
四氟化鍺（GeF?）是無色有毒氣體，沸點 - 36.5℃，常溫下易液化（壓力 0.3MPa 時液化溫度 20℃），核心特性是 “高純度 + 易揮發(fā)”，能與堿金屬氟化物形成復(fù)鹽（如 K?GeF?），遇水緩慢水解生成二氧化鍺與氫氟酸（GeF? + 2H?O → GeO? + 4HF），工業(yè)生產(chǎn)以 “氯化 - 氟化法” 為主，適配半導(dǎo)體級高純度需求。?
工業(yè)生產(chǎn)采用金屬鍺或二氧化鍺（GeO?）為原料，先與氯氣反應(yīng)生成四氯化鍺（GeCl?），再與氟化氫反應(yīng)生成四氟化鍺，反應(yīng)原理：Ge + 2Cl? → GeCl?；GeCl? + 4HF → GeF?↑ + 4HCl↑。工藝關(guān)鍵：原料純化（金屬鍺純度≥99.999%，去除 Si、As 雜質(zhì)；HF 純度≥99.99%），防止生成 SiF?、AsF?等雜質(zhì)；氯化反應(yīng)溫度控制在 80-100℃，確保 Ge 完全轉(zhuǎn)化為 GeCl?；氟化反應(yīng)溫度控制在 50-70℃，通過控制 HF 流量（10-15L/h），確保反應(yīng)平穩(wěn)；生成的粗 GeF?氣體經(jīng)冷卻（降至 - 50℃以下，液化）、精餾（采用鎳合金精餾塔，塔板數(shù) 40-50 塊），去除 HCl、GeCl?等雜質(zhì)，純度可達 99.999% 以上。電子級四氟化鍺（純度≥99.9999%）需進一步純化，采用激光提純法（去除微量金屬離子），控制金屬離子含量≤0.01ppb，非金屬雜質(zhì)（如 N?、O?）含量≤0.1ppb。生產(chǎn)設(shè)備需耐氟腐蝕，反應(yīng)釜用哈氏合金 C276，管道用聚四氟乙烯，某半導(dǎo)體材料廠生產(chǎn)的電子級 GeF?，純度穩(wěn)定在 99.99992%，滿足紅外光學(xué)與半導(dǎo)體工藝需求。?

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